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影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾速率因素有幾點

點擊次數(shù):2026 更新時間:2022-01-12

  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
  影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素
  一、系統(tǒng)的真空值
  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空至低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
  密封圈:
  作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時候,硅膠管因其老化效率比橡膠管慢。
  二、加熱鍋溫度
  加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
  三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
  蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是好的,10年免維修維護。
  四、冷卻介質(zhì)的溫度
  為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
  1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
  2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為首要選擇,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
  3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置至大化回收蒸餾溶劑。

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